COD庫侖滴定法的操作步驟

(1)   步驟 在水樣中加人已知量的重鉻酸鉀溶液。在強酸加熱環境下將水樣中的還原性物質氧化后，用硫酸亞鐵銨標準溶液返滴定過量的重鉻酸鉀，通過電位滴定的方法進行滴定判終.根據硫酸亞鐵銨標準溶液的消耗量進行計算。
儀器的工作過程是：程序啟動→加入重鉻酸鉀到計最杯→排人消解池→加入水樣到計量杯→排到消解池→注人硫酸+硫酸銀→加熱消解→冷卻→排入滴定池→加蒸餾水稀釋→攪拌冷卻→加硫酸亞鐵銨滴定→排泄→計算打印結果。庫侖滴定法COD分析儀工作原理如圖2-6所示。
主要性能指標。
測量方法：重鉻酸鉀加硫酸亞鐵銨滴定法，雙鉑電極電位法指示滴定終點。
測量范圍：5~10000mg/L
測量周期:20~70min(可調)
重現性:±10％
測量誤差:±10％(標樣)，±15％(實際水樣)
滴定終點判定原理如圖2-7所示。
(2)   COD分析儀的操作 操作儀器之前應認真閱讀儀器的使用說明書，最好經過生產廠家的認真培訓。一般的COD監測儀操作內容主要包括儀器參數的設定、儀器的校準、儀器的維護和故障處理等。
①儀器的安裝要求。從采水點給儀器輸送水樣的水泵，其功率應能使被測水體輸送到儀器處其出水口的液流能滿管連續流動。通常采樣點到儀器的距離在20m內時，選用350W的潛水泵或自吸泵即可。當采樣點到儀器的距離大于20m時，應選用550-750W的自吸泵或潛水泵，另還應根據水樣的腐蝕性選擇是否選用耐腐蝕泵。
取水點至儀器安裝處應預先安裝好水泵、直徑為32mm水樣進水管和溢流管。連接的管道應根據具體情況選用硬聚氯乙烯塑料、ABS工程塑料或鋼、不銹鋼等材質的硬質管材。安裝尺寸如圖2-8所示(在水質具酸堿性的地方不能用金屬管材)。
通常安裝儀器的工作子站如圖2-9所示。
     ②儀器的操作和使用
A.     調試。在安裝完成后做好各項準備工作，放置好儀器所需的各種試劑。儀器上電穩定半個小時。調整好測量模塊的各級參數.且穩定一段時間后，可進行儀器的標定。然后再用標準樣作為水樣進行分析，看是否達到儀器規定的精度要求。如果沒有達到，則應進行修改校正，直到達到要求。
B.     使用。完成安裝調試后，在系統配置里設置好儀器的采水時間以及分析周期(或者定點分析次數及時間)。各參數確認無誤后，就可用自動方式進行COD在線自動監測了 。
③曲線校準。儀器在使用前需要對工作曲線進行校準，在使用中也需要定期校準。校準前應先配制不同濃度的鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液，可根據儀器的需要進行一點校準或多點校準。使用中的COD分析儀應定期校準，一般每3個月或半年校準一次，或儀器每日自動標定，并與手工方法進行實際水樣對比，保證工作曲線準確。
④儀器的維護。COD分析儀在使用中應該嚴格按照要求定期進行維護，保證儀器長期穩定運行。
一般儀器COD分析儀需應定期進行如下維護:
A.     定期添加試劑，添加頻次根據單次試劑用量、分析頻次和試劑容器容量來確定；
B.     定期更換泵管，防止泵管老化而損壞儀器；更換頻次約每3一6個月一次，與分析頻次有關，主要參照使用說明書;
C.     定期清洗采樣頭，防止采樣頭堵塞而采不上水.一般2—4周清洗一次，主要根據水質情況而定，水質越差清洗周期越短;
D.    定期校準工作曲線，以保證測量結果準確，一般每3個月或半年校準一次，主要參照使用說明書和現場水質變化情況來定，對于水質變化大的地方，應相應縮短校準周期。