如何獲取氨氮的樣品和保存

      測定氨(氨氮分析儀）常用的方法是納氏試劑比色法、苯酚-次氯酸鹽比色法、電極法和滴定法。 氨(氨氮分析儀）的測定 方法的選擇要考慮兩個主要因素，即氨的濃度和存在的干擾物。兩個直接比色法僅限于測定清潔飲用水、天然水和高度凈化過的廢水出水，所以這些水的色度均應很低。濁度、顏色和鎂、鈣等能被氫氧根離子沉淀的物質會干擾測定，可用預蒸餾涂去;若氨的濃度較高時，最后用滴定法;色度和濁度對電極法測定氨沒有影響。水樣一般不需要進行預處理，且有簡便、測量范圍寬等優點，但測定受高濃度溶解離子的影響。
     
      使用新鮮樣品可取得最可靠的結果。水樣采集后應盡快分析，并立即破壞余氯， 以防止它與氨反應((0. 5mL 0. 35％硫代硫酸鈉可除去0. 25mg余氯)。如采樣后不能及時分析，每升水樣中應加人0. 8mL濃硫酸,使pH(pH儀表）在1.5~ 2.0之間，并在4°C儲存。某些廢水樣需更濃的硫酸才能達到這個pH(pH儀表）值。在測定前，要用堿中和。也有文獻建議每升水加入20~40mg的HgC12=保存。
樣品的預處理
      為了獲得準確的結果.建議將樣品預先蒸餾處理。在已調至中性的水樣中.加入磷酸鹽緩沖溶液，使pH保持在7. 4加熱蒸餾。氨呈氣態被蒸出，吸收于硫酸(0.01一 0. 02mol /L,)或硼酸(2％)溶液中。當用納氏試劑比色法或用滴定法時，以硼酸作吸收液較為適宜，使用苯酚一次氯酸鹽或氨選擇電極法時，則應采用硫酸為吸收液。
      水的pH(pH儀表）對氨的回收影響較大。pH(pH儀表）太高，可使某些含氮的有機化合物轉變為氨; pH(pH儀表）低，氨的回收不完全。一般樣品加人規定的緩沖溶液能達到期望的pH值，水樣偏酸或偏堿，可加Imol/L (1 /2H2SO4 )硫酸溶液調節PH(pH儀表）至中性。 但對于某些水樣，即使調至中性，再加人緩沖溶液，結果PH(pH儀表）仍遠遠低于期望值。對于未知水樣. 在蒸餾后測一下pH。若pH不在7.2-7.6范圍內。則應增加緩沖液的用量。一般每250mg鈣要多加I 0mL.磷酸鹽緩沖溶液。國外也有推薦用硼酸鹽緩沖溶液將水樣緩沖至pH為9.5。進行蒸餾，這樣可減少氰酸鹽和有機氮化合物(如甘氨酸、尿素、谷氨酸和乙酞氨等)的水解作用。這時尿素僅水解約7％，而氰酸鹽約為5％。也有介紹用氫氧化鈉將水樣調至中性后，加人少量粉狀氧化鎂進行蒸餾的。